Preparation of Nanofiber Bundles via Electrospinning Immiscible Polymer Blend for Oil/Water Separation and Air Filtration
通过静电纺丝不混相聚合物混合物制备纳米纤维束,用于油/水分离和空气过滤
深圳大学化学与环境工程学院, 低维材料基因组计划研究所, 广东 深圳 518060
浙江理工大学纺织科学与工程学院(国际丝绸学院), 浙江 310018 杭州
应向其发送信件的作者。
聚合物 2022, 14(21), 4722;https://doi.org/10.3390/polym14214722
收到意见书的时间:2022 年 10 月 8 日 / 修订日期:2022 年 10 月 27 日 / 录用日期: 2022-10-28 / 出版日期:2022 年 11 月 4 日
(本文属于 Advanced Electrospinning Fibers 特刊)
Abstract 抽象
具有特定面积的纳米纤维束为选择性吸附和油/水或空气分离带来了新的机会。在本工作中,通过引入碳纳米管 (CNT) 或苯乙烯和 3-异丙烯基-α、α'-二甲基苯异氰酸酯 (TMI) 的共聚物,通过静电纺丝制备了不混溶的聚苯乙烯 (PS)/N-三氟乙酰化聚酰胺 6 (PA6-TFAA) 混合物,其表示为 PS-co-TMI。本文使用 CNT 增加前驱体的导电性,以增强 PS 液滴在相同电场下的拉伸,并使用 PS-co-TMI 作为反应增容剂来提高 PS/PA6-TFAA 共混体系的相容性,以促进变形。获得的纳米纤维束膜显示出拉伸强度增加和高疏水性,水接触角约为 145.0 ± 0.5°。由于特殊的结构,膜对不同的油也具有 31.0 至 61.3 g/g 的高油吸附能力。此外,它在重力驱动的油/水分离方面表现出很高的潜力。例如,这些膜对硅油/水和石蜡/水的分离效率超过 99%。此外,纳米纤维束膜的空气过滤效率可达 96% 以上,可能比纯 PS 膜的过滤效率高 2 到 6 倍。
1. Introduction 1. 引言
纳米纤维膜具有高比表面积、高度互连的孔结构、纳米级孔径、在纳米尺度上掺入活性化学的潜力以及低初始凝固 [1]。然而,无纺布毡中的纤维是随机排列的,这导致了机械强度低和其他缺点。为了提高纳米纤维的理想性能并扩大纳米纤维膜的应用,越来越多的研究倾向于制备和应用排列的纳米纤维束或纱线。纳米纤维束和纱线在广泛的应用中具有重要价值,包括组织工程[2,3]、药物释放[4,5]、传感器[6,7,8]、增强复合材料[9,10]和过滤[3,11]。
静电纺丝是制造纤维从微米到纳米不等的无纺布膜的最简单、最通用的方法之一。通过不同的设备和方法,可以通过静电纺丝[12,13,14]实现纳米纤维束,包括辅助电极收集法[15,16,17]、自捆绑静电纺丝法[4,18]、水浴收集法[19,20]等。例如,Wang 和他的同事 [13] 通过旋转收集器生产了自组装的纳米纤维纱线束。当静电纺丝开始时,纳米纤维从射流中脱落并从捕收机中抽出,因为捕收剂不断旋转。纳米纤维束通过围绕锚点摆动并在接地板之间形成并接触相邻束。Guan 等 [21] 制备了 PA66 纤维束,其中两个相反的电极针作为集电极。用 0.05 wt% 的多壁碳纳米管 (MWCNT) 后处理后,电导率和拉伸强度迅速提高到 0.2 S/cm 和 103 MPa。Wang等[22]用自捆绑静电纺丝法制备了聚丙烯腈(PAN)纤维纱线。与普通非织造PAN膜相比,纤维纱膜的拉伸强度、拉伸模量和断裂伸长率分别提高了320%、2670%和260%以上。
近年来,通过控制相分离,聚合物共混物的静电纺丝可以获得具有复杂结构的功能性纤维,如海中岛[23]、共连续[24]和芯鞘[25]结构。例如,Tang等[26]通过静电纺丝制备了PS/PA6-TFAA共混物的无珠纤维,这归因于PA6-TFAA在低浓度下具有良好的静电纺丝性能。此外,可以通过引入界面相容剂来制备核壳超细纤维,这可以促进微相分离过程中微量组分的分散。Wang等[27]通过相分离形成的静电纺液晶/聚合物芯鞘纤维。它们可以改变聚合物护套的宽度,并且液晶芯的直径会随着进给速率的增加而增加。此外,他们还发现粘度梯度导致较低粘度成分向内移动,从而导致核心/护套结构。然而,很少有人努力制备纳米纤维束以控制静电纺丝中的相分离。
膜技术,尤其是静电纺丝膜,已广泛应用于油水混合物的分离,具有除油效率高、出水水质稳定等特点,已应用于食品加工、制药脱盐和燃料电池行业[1,28]。高疏水性和比表面积可以提高油包水混合物中的选择性吸附和分离效率。无纺布也是空气污染过滤的主要产品,具有成本低、重量轻、过滤效率高等特点[29,30]。纤维的大小和结构以及膜的比表面积是过滤效率的关键[31,32,33]。
在本研究中,我们使用不混溶的聚苯乙烯 (PS)/N-三氟乙酰化聚酰胺 6 (PA6-TFAA) 与不同添加剂共混作为模型系统,在甲酸刻蚀后制备纳米纤维束。以适量的导电颗粒或相容剂为添加剂,PS 液滴在流体射流中的力得到增强,液滴可以在很大程度上被拉伸,从而产生纳米纤维束。由于纳米纤维束的纤维结构更加对齐,观察到更高的拉伸强度和拉伸模量。此外,由于表面形态更粗糙和比面积更高,油的疏水性和选择性吸附得到了改善。这些纳米纤维束膜在油包水分离和空气过滤方面显示出重要的应用。
2. Materials and Methods 2. 材料和方法
2.1. Material 2.1. 材料
聚苯乙烯(PS,Mw,228,800 g/mol)和聚酰胺(PA6,Mw,49,400 g/mol)分别购自扬子巴斯夫苯乙烯公司(中国香港)和宇部锦纶有限公司(泰国塔蓬)。苯乙烯 (St)、过氧化苯甲酰 (BPO)、甲苯、甲醇、二氯甲烷 (CH2Cl2)、氯仿 (CHCl3)、卡尔费休试剂(不含吡啶)、硅油和石蜡购自国药集团试剂有限公司 (中国 上海) 葵花籽油购自鲁华集团有限公司 (中国 上海) 3-异丙烯基-α,α'-二甲基苯异氰酸酯 (TMI) 和三氟乙酸酐 (TFAA) 购自阿拉丁公司, Ltd. (日本福冈) 碳纳米管 (CNT) 购自成都有机化学品有限公司 (中国成都) 亚甲蓝和油红 O 购自上海麦克林生化有限公司 (中国上海) PA6 在 80°C 真空下干燥后使用,所有其他化学品均按收到时使用。
2.2. Preparation of PS-Co-TMI
2.2. PS-Co-TMI 的制备
St 和 TMI 的无规共聚物,表示为 PS-co-TMI,是通过 St 和 TMI 在甲苯中自由基共聚而成的,BPO 为自由基引发剂。将产品在甲醇中沉淀两次,然后在真空下过滤、干燥。在本工作中,PS-co-TMI 的 Mn 为 37,600 g/mol。PS-co-TMI 合成的详细信息可在其他论文中找到 [34\u201235\u201236]。
2.3. N-Trifluoroacetylation of PA6
2.3. PA6 的 N-三氟乙酰化
将一定量的 PA6 、 CH2、 Cl2 和 TFAA 加入培养瓶中。TFAA 与 PA6 酰胺基团的摩尔比约为 1.5:1。CH2、 Cl2 和 TFAA 的体积比为 2:1。在 25 °C 下反应 12 小时后,通过旋转蒸发器获得 PA6-TFAA。
2.4. Fabrication of Fiber Membranes
2.4. 纤维膜的制造
将 PS 和 PA6-TFAA 分别溶解在浓度为 0.2 g/mL 的CHCl 3 中,然后以 1:1 的体积比混合制备 PS/PA6-TFAA 的前体。制备了 5 种不同的溶液,CNT 或 PS-co-TMI 含量分别为 0、2 和 4 wt%。将静电纺丝溶液放入 5 mL 注射器中,该注射器连接到内径为 0.6 mm 的不锈钢针头上。针接 12 KV 的正电压,旋转集热器接 -3 KV 的负电压,由高压电源(DW-P303-1ACD8,天津东文高压源有限公司,天津,中国)。针尖和收集器之间的距离保持在 15 cm,流速为 3 mL/h,由注射泵(KDS-200,KD Scientific Inc.,Holliston,MA,USA)控制。将纺丝膜在 80 °C 真空中干燥 6 小时,以去除残留溶剂以及 PA6-TFAA 的脱乙酰化。然后,PS/PA6-TFAA 纤维被证明是 PS/PA6 纤维。之后,用甲酸刻蚀膜 3 次,每次用 24 h,分别标记为添加剂含量为 2 wt% 的 e-PS/PA6、e-PS/PA6/2PS-co-TMI 和 e-PS/PA6/2CNT,添加剂含量为 4 wt% 的 e-PS/PA6/4PS-co-TMI、e-PS/PA6/4CNT。
2.5. Oil Selective Adsorption Measurement
2.5. 油选择性吸附测量
油吸附试验在 25 °C 下进行。 将纺膜置于装有 30 mL 水和 1 g 油的培养皿中。油被油红 O 染成红色。吸附 1 小时后,将样品沥干 2 min,然后称重。评价膜在 3 种油中吸附能力:硅油、葵花籽油和石蜡。膜的油吸附能力由以下公式确定:
式中 Q 为油吸附量 (g/g),ms 为湿吸附剂总质量 (g),m0 为初始吸附剂重量 (g)。
2.6. Oil/Water Separation Performance
2.6. 油/水分离性能
将纺丝膜固定在两根内径为 3.3 cm 的两侧开口管之间。聚酯薄膜作为支撑膜放在过滤器下。将油/水混合物置于质量比为 1:100 的玻璃烧杯中,然后剧烈搅拌 1 h。将混合物倒入上管中,由于重力而进行分离。分析了三种类型的油/水混合物,例如硅/水、葵花籽油/水和石蜡/水。水在硅/水和石蜡/水混合物中被亚甲蓝染成蓝色。
纺丝膜的分离效率由以下公式计算:
其中 A 为分离效率 (%),M1 为卡尔费休滴定法分离后的水分含量 (g/g),M0 为卡尔费休滴定法分离前的水分含量水平 (g/g)。
2.7. Air Filtration Performance
2.7. 空气过滤性能
将纺丝膜固定在两根内径为 3.2 cm 的单侧开口管之间。聚酯薄膜作为支撑膜放在过滤器下。其中一根管子与烟雾发生器相连,另一根管子与烟雾探测器相连。烟雾发生器可提供浓度为 15–25 mg/m3 的烟雾,以及从 <100 nm 到 2 μm 的广泛尺寸分布。效率测试中使用的烟雾流速为 5 L/min。
纺丝膜的空气过滤效率由以下公式计算:
其中 η 为分离效率 (%),C1 为分离后烟雾浓度 (mg/m3),M0 为分离前烟雾浓度 (mg/m3)。
2.8. Characterization 2.8. 特征描述
使用石墨电极/甘汞电极/石墨电极,通过电化学工作站(CHI660E,上海晨华仪器公司,中国上海)采用三探针法测试前驱体的交流电阻。正弦交流信号设置为 0.5 mV,频率范围设置为 10−2~106 Hz,测试温度设置为 25 °C。 电导率由以下公式计算:
其中 σ 是静电纺丝溶液的电导率 (S/cm),d 是石墨电极的距离 (cm),R 是前驱体的自电阻 (Ω),S 是石墨电极低于液面的面积 (cm2)。
使用加速电压为 5 KV 的扫描电子显微镜 (SEM, ZEISS ULTRA 55, Carl Zeiss AG, Oberkochen, Germany) 观察静电纺丝纤维膜的形态。测试前,将样品在 80 °C 的真空烘箱中干燥 2 小时,然后溅金 4 分钟。使用电子万能试验机(UTM2102,深圳市太阳科技股份有限公司,中国深圳)以 10 mm/min 的变形速率测试膜的机械性能。样品的长度和宽度分别为 20 和 5 mm。使用接触角测量设备(OCA 20,DataPhysics Instruments,Filderstadt,Germany)测量水体积为 3 μL 的水接触角 (WCA)。水分含量水平通过 Karl Fisher 滴定法测定。烟雾浓度由 ELPI(Dekati Ltd.,Kangasala,芬兰)检测。压降可以根据管 U 中标记的高度差计算得出。
3. Results 3. 结果
3.1. Morphologies of Electrospun Fibers
3.1. 静电纺丝纤维的形态
为了了解 PS/PA6 纤维的结构,图 1 显示了纺丝纤维和甲酸蚀刻纤维的 SEM 图像。获得了平均直径为 2.0 μm 的光滑 PS/PA6 纤维,如图 1a 所示。PS/PA6 纤维经甲酸蚀刻后变成 PS 纤维,表面出现一些凹槽,如图 1b 所示。然而,直径约为 200 nm 的纳米纤维仅显示在 e-PS/PA6 纤维的纤芯上,这在图 1c 中蚀刻纤维的横截面上观察到。
图 1. 无 (a) 和有 (b,c) 的 PS/PA6 纤维经甲酸蚀刻的 SEM 图像。
在乳液状不混溶前驱体中,PA6-TFAA形成连续相,而PS形成不连续相[37,38,39],这是由于PA6-TFAA和PS的粘度不同造成的。PS 和 PA6-TFAA 的黏度分别为 141 和 20 mPa·s。粘度较低的聚合物倾向于形成连续相,这意味着 PA6-TFAA 形成连续相。此外,由于不相容性,PS 和 PA6-TFAA 在静电纺丝过程中进行了相分离 [23\u201240]。而在静电纺丝中,施加在 PA6-TFAA 上的电力大于 PS,并且由于静电纺丝性能不同,在 PS 和 PA6-TFAA 畴的界面上形成垂直的速度梯度。在流体射流的核心中,高速导致 PA6-TFAA 为 PS 液滴提供更大的拉伸,并且 PS 液滴被拉伸,从头到尾聚结,形成纳米纤维。然而,在流体射流的壳层上,PS 液滴在聚结前没有获得足够的拉伸并形成固体壳层,因为壳层上的速度低于核心上的速度。
为了制备完美的纳米纤维束,将两种添加剂与 PS/PA6-TFAA 共混以增强 PS 液滴的拉伸,分别是 CNT 和 PS-co-TMI。图 2 显示了 CNT 增加的 PS/PA6-TFAA 溶液的电导率。具有较高的电导率,流体射流在相同的电场下可以获得更大的拉伸。在流体射流中,随机的 PS 液滴被拉伸,从球体转向椭球体,并从头到尾变得接近。接下来,挤出椭球状 PS 液滴头部和尾部之间的 PA6-TFAA,PS 液滴聚结为棒状液滴。随着聚结的进行,在溶剂消失之前形成了 PS 纳米纤维。引入 CNT 后,PS/PA6 纤维的表面形貌几乎保持光滑,如图 3a、d 所示。经甲酸刻蚀后,出现 PS 纳米纤维束,并沿表面的纤维定向,如图 3b、c、e、f 所示。束的纳米纤维直径为 50-150 nm。由于具有 2 wt% CNT 的 PS/PA6-TFAA 的电导率太低,无法为流体射流中的 PS 液滴提供足够的拉伸,因此观察到棒状 PS 结构域(图 3b,c)。
图 2. 不同 CNT 含量的 PS/PA6-TFAA 静电纺丝溶液的电导率。
图 3. 无 (a,d) 和有 (b,c,e,f) 甲酸蚀刻的静电纺丝 PS/PA6/CNT 的 SEM 图像。CNT 的含量为 2 wt% (a-c) 和 4 wt% (d-f)。
另一方面,PS-co-TMI 的异氰酸酯基团可以与 PA6-TFAA 的末端基团反应,形成 PS-g-PA6-TFAA 的接枝共聚物,在 PS/PA6-TFAA 体系中起增容剂的作用,增强界面相互作用。从图4a中可以看出,当PS-co-TMI的量为2 wt%时,部分表面看起来是多孔的,因为一些PS迁移到了表面,并且在前驱体中使用了高蒸发溶液[41,42]。被甲酸蚀刻后,多孔表面仍然存在,光滑的表面转变为连贯的纳米纤维,芯中充满了纳米纤维,这些纳米纤维是不完美的纳米纤维束(图 4b,c)。当 PS-co-TMI 含量增加到 4 wt% 时,PS 和 PA6-TFAA 之间的界面相互作用得到改善。由于 PA6-TFAA 具有更高的可旋转性,因此在相同电场下对 PA6-TFAA 结构域施加了更大的电力。因此,当相容剂的量增加时,更多的阻力从 PA6-TFAA 结构域传递到 PS 液滴。PS 液滴获得了更多的拉伸,并最终从球体转变为椭球体、棒状和纳米纤维。
图 4. 无 (a,d) 和有 (b,c,e,f) 甲酸蚀刻的静电纺丝 PS/PA6/PS-co-TMI 的 SEM 图像。PS-co-TMI 的含量为 2 wt% (a-c) 和 4 wt% (d-f)。
图 5 显示了无添加剂和有添加剂的 PS 和 e-PS/PA6 的拉伸应力与应变曲线。对于所有样品,拉伸应力-应变曲线都显示出非线性弹性行为,直到达到最高拉伸应力。这是因为纤维在应力载荷下滑动和定向。当应力达到最大值时,添加添加剂的 e-PS/PA6 的拉伸应力急剧降低。这意味着束的取向已在应力加载方向上完成,并且束膜在最高应力点断裂。然而,由于随机纤维的取向不完全,纯 PS 和 e-PS/PA6 纤维膜的拉伸应力在最高应力后缓慢下降。在相同的电场下,PS 倾向于形成无规则纤维,因为较低的静电自触性导致流体射流作用不稳定。通过引入 4 wt% CNT,静电纺丝溶液的电导率几乎增加了两倍(图 2),这增强了 PS 的静电纺丝性能并形成了定向纤维。另一方面,PA6-TFAA 的静电纺丝性足够高,从而形成更定向的纤维膜。通过添加 4 wt% PS-co-TMI,增容剂可以改善 PS 与 PA6-TFAA 结构域之间的界面相互作用,从而有效增强流体射流和形成定向纤维膜的稳定性。
图 5. 静电纺丝纤维的拉伸应力-应变曲线:PS、e-PS/PA6、e-PS/PA6/4CNT 和 e-PS/PA6/4PS-co-TMI。CNT 或 PS-co-TMI 的含量为 4 wt%。从共混聚合物溶液静电纺丝的纤维膜在测试前用甲酸蚀刻。
图 6 总结了不同纤维膜的拉伸强度和拉伸模量。PS膜的拉伸强度和拉伸模量分别低于0.10 MPa和4.9 MPa。在前驱体中加入 PA6-TFAA 后,膜中纤维的取向大大改善,结构由串珠变为“不完美”纳米纤维束,拉伸强度提高到 0.89 MPa,拉伸模量提高到 20.3 MPa。当与 4 wt% PS-co-TMI 或 CNT 共混到 PS/PA6-TFAA 中时,纤维的取向进一步改善,形成了完美的纳米纤维束,使拉伸强度和拉伸模量分别比纯 PS 纤维膜高 53-58 倍和 13-17.5 倍。
图 6. 静电纺丝纤维的拉伸强度和拉伸模量的变化:PS、e-PS/PA6、e-PS/PA6/4CNT 和 e-PS/PA6/4PS-co-TMI。CNT 或 PS-co-TMI 的含量为 4 wt%。从共混聚合物溶液静电纺丝的纤维膜在测试前用甲酸蚀刻。
3.2. Air Filtration Performance of Electrospun Fiber Membranes
3.2. 静电纺丝纤维膜的空气过滤性能
通过艾灸烟的烟雾研究膜的过滤性能。如图 7a 所示,PS 和 e-PS/PA6 的过滤效率分别从 14% 提高到 54% 和 25% 提高到 72%。然而,这些膜的过滤效率远低于 e-PS/PA6/4PS-co-TMI 和 e-PS/PA6/4CNT,随着基重的增加,过滤效率从 88% 到 96% 和 74% 到 89% 不等。同时,PS 膜的压降从 20 Pa 增加到 60 Pa,在这四种膜中最低(图 7b)。这意味着 PS 膜的填充密度较低,这种蓬松的结构有助于气流渗透膜,导致过滤效率低。e-PS/PA6 和 e-PS/PA6/4CNT 的压降几乎相同,都在 65 到 130 Pa 之间。e-PS/PA6/4CNT 较高的过滤效率可归因于纳米纤维束结构。e-PS/PA6/4PS-co-TMI 的压降从 150 Pa 大幅上升到 320 Pa,基重为 2.6 至 3.4 g/m2;然后,它从 320 Pa 略微增加到 430 Pa,基重为 3.8 到 7.7 g/m2,这意味着 e-PS/PA6/4PS-co-TMI 的堆积密度在这四种膜中最高。这有助于进一步提高过滤效率。
图 7. (a) 不同定量的膜的过滤性能。(b) 不同基重的膜的压降。CNT 或 PS-co-TMI 的含量为 4 wt%。从混合聚合物溶液中静电纺丝的纤维在测试前被甲酸蚀刻。
为了弄清楚空气过滤行为,选择了四种基重约为 5.4 g/m2 的膜进行下一次讨论,它们被表示为 XXX-5,例如 PS-5 膜。膜的详细信息如表 1 所示。堆积密度 (α) [43] 和品质因数 (QF) [44] 由以下公式描述:
其中 W 是膜的基重,ρ 是聚合物材料的密度,Z 是膜的厚度,η 是空气过滤效率,ΔP 是压降。
艾灸烟的烟雾具有从 <100 nm 到 2 μm 的广泛粒径分布。如图 8a 所示,大多数颗粒在 0.8 到 2 μm 之间,其浓度超过 3 mg/m3。PS-5 膜的厚度最大(47.6 μm,如表 1 所示),几乎无法阻止直径为 <300 nm 的烟雾颗粒穿透,最高过滤效率仅为 30% 左右,这可能是由于低堆积密度 [45]。当烟雾颗粒直径小于 2 μm 时,e-PS/PA6/4CNT-5 和 e-PS/PA6-5 的过滤效率差距扩大。这意味着纳米纤维束的表面结构可以捕获更多的颗粒,尤其是具有几乎相同堆积密度和压降的小颗粒(如表 1 所示)。e-PS/PA6/4PS-co-TMI-5 对直径 >480 nm 的过滤效率在 90% 以上,对直径 <320 nm 的过滤效率约为 85%,因为它具有最高的堆积密度和纳米纤维束的特殊结构。然而,e-PS/PA6/4PS-co-TMI-5 的 QF 最低,因为压降最高,如表 1 所示。由于过滤效率和压降的强烈平衡,e-PS/PA6/4CNT-5 似乎是最好的过滤膜,QF 为 1.71 × 10−4 Pa−1。
图 8. (a) 过滤前不同直径的烟雾颗粒的浓度。(b) 对不同直径大小的烟雾颗粒的过滤效率。CNT 或 PS-co-TMI 的含量为 4 wt%。
图 9 显示了这四种膜在 1 、 5 、 20 和 30 分钟过滤后的 SEM 图像。过滤 1 min 后,PS-5 和 e-PS/PA6-5 膜中几乎未发现烟雾颗粒。将图 9c 与图 9d 进行比较,大部分 e-PS/PA6/4PS-co-TMI-5 束已散开,这增加了比表面积并提高了膜的堆积密度。这就是在 e-PS/PA6/4PS-co-TMI-5 膜中发现更多颗粒的原因。除了球状颗粒外,在纳米纤维束上还观察到枯萎的颗粒(图 9d、g、h 的插图),这表明液体颗粒可以部分吸附到束中,并使束保持小尺寸。此外,枯萎的颗粒可以在束上充当分支以增加表面积,从而进一步提高了过滤效率。当过滤需要 5 分钟时,纤维捕获的颗粒变得更多,如图 9e-h 所示。在纳米纤维束上可以经常观察到枯萎的颗粒,并且纳米纤维束部分被烟尘覆盖,如图 9g、h 所示。此外,纤维束被灰尘和在纤维交叉处形成的“尘膜”粘在一起(图 9h)。20 分钟时,纤维上的颗粒在 e-PS-5 和 e-PS/PA6-5 膜中变大(图 9i,j)。“尘膜”开始出现在 e-PS/PA6/4CNT-5 中的束状物交叉处(图 9k),几乎覆盖了 e-PS/PA6/4PS-co-TMI-5 的整个膜(图 9l)。 最后,纤维被球状颗粒覆盖,PS-5 膜的尺寸明显变大(图 9m),因为纤维无法吸附内部的液体。在 e-PS/PA6-5 膜中观察到表面光滑,带有少量球状颗粒和尘膜。过滤效率较高的膜被灰尘堵塞,如图 9o,p 所示。
图 9. 过滤后 PS-5 (a,e,,m)、e-PS/PA6-5 (b,f,,n)、e-PS/PA6/CNT-5 (c,g,k,o) 和 e-PS/PA6/PS-co-TMI-5 (d,h,,p) 膜的 EM 图像。过滤时间为 1 分钟 (a-d)、5 分钟 (e-h)、20 分钟 (-) 和 30 分钟 (m-p)。CNT 或 PS-co-TMI 的含量为 4 wt%。比例尺为 5 μm。
根据上述结果,我们假设静电纺丝纤维在连续流动带来灰尘并撞击纤维膜时捕获了灰尘。一些灰尘附着在纤维上。随着烟雾的进料增加,尘埃颗粒能够沿着纤维移动 [31]。然后,颗粒在气流中聚集或捕获新的颗粒,形成更大的颗粒。随着过滤的继续,颗粒变得足够大,可以相互接触,并在两根纤维的交汇处聚集形成尘膜。随着时间的推移,三角形的尘膜形成,最后,整个过滤器都被灰尘堵塞了。由于颗粒捕获能力太弱,e-PS-5 可以在 30 min 过滤内构建尘膜(图 9m)。此外,e-PS/PA6-5 膜能够构建三角形尘膜(图 9o)。由于纳米纤维束膜具有强大的颗粒捕获能力,e-PS/PA6/4CNT-5 和 e-PS/PA6/4PS-co-TMI-5 分别在 30 min 和 20 min 时被封闭。
3.3. Oil/Water Separation Performance of Electrospun Fiber Membranes
3.3. 静电纺丝纤维膜的油/水分离性能
润湿性取决于膜的化学成分和表面形态。图 10 所示的所有样品都是 PS 膜,包括纺差纯 PS 纤维和蚀刻混纺静电纺丝纤维。因此,在这项工作中,表面形态对水接触角 (WCA) 产生了影响。纺制的纯 PS 纤维的多孔、串珠和蓬松结构导致 133.4 ± 1.3° 的高 WCA。加入 PA6-TFAA 后,刻蚀纤维的 WCA 仅小幅增加至 139.3°± 1.3°,这是由于纤维结构几乎光滑且无珠。随着 CNT 或 PS-co-TMI 的加入,纳米纤维束膜的 WCA 增加到 145.0 ± 0.5°。虽然在这项工作中纳米纤维束的表面结构粗糙,但无珠和致密的表面结构无法为膜提供更丰富的分层结构,从而无法进一步提高膜的疏水性。
图 10. 静电纺丝纤维的水接触角:PS、e-PS/PA6、e-PS/PA6/4CNT 和 e-PS/PA6/4PS-co-TMI。CNT 或 PS-co-TMI 的含量为 4 wt%。从共混聚合物溶液静电纺丝的纤维膜在测试前用甲酸蚀刻。
图 11 显示了不同形态的 PS 纤维膜的油选择性吸附能力。纯 PS 纤维膜在不同油中显示出 10.1 至 17.1 g/g 的最小吸附(如图 11a 所示)。虽然整洁的 PS 纤维膜具有蓬松的结构,表明外部孔隙较大,但由于拉伸模块较差,膜很容易收缩,并且油会脱附。纳米纤维束膜在 31.0 至 61.3 g/g 范围内表现出优异的吸油性能。这可以用纳米纤维束的粗糙表面和内部穿透间隙来解释,这导致更大的比面积更容易被油饱和。此外,光束的内部间隙增强了毛细管作用;因此,油可以迅速吸附到内部空隙中。如图 11b 所示,染色的石蜡在几秒钟内被 e-PS/PA6/4PS-co-TMI 膜吸附。另一方面,虽然在没有添加剂的情况下蚀刻 PS/PA6 的核心存在很大的空隙,但其中一些无法填充高粘度油,因为固体表面有一些穿孔,如图 1b、c 所示。这就是为什么没有任何添加剂的 e-PS/PA6 的油吸附率几乎是用 CNT 或 PS-co-TMI 蚀刻的 PS/PA6 的一半。
图 11. (a) 静电纺丝纤维的油选择性吸附:PS、e-PS/PA6、e-PS/PA6/4CNT 和 e-PS/PA6/4PS-co-TMI。(b) 不同时间 e-PS/PA6/4PS-co-TMI 选择性吸附石蜡(用油红 O 染红)的光学图像。CNT 或 PS-co-TMI 的含量为 4 wt%。从共混聚合物溶液静电纺丝的纤维膜在测试前用甲酸蚀刻。
油包水乳化液分离效率如图 12 所示。纯 PS 纤维膜在硅油/水、葵花籽油/水和石蜡/水中的最低分离效率分别为 91.8%、90.0% 和 92.2%。e-PS/PA6 纤维膜的分离效率略有提高。由于具有最高的疏水性和油吸附能力,纳米纤维束膜在硅油/水和石蜡/水分离中的分离效率提高到 99.0% 以上,在葵花籽油/水中提高到 97.7% 以上。在这种油包水乳液分离中,当油/水混合物倒入上管时,油立即被纳米纤维束膜吸附,并在过滤器表面形成油膜,而水则被疏水膜或油膜排斥。由于重力,油流过膜并收集起来。在这种情况下,e-PS/PA6/4PS-co-TMI 膜去除的染色水的图片如图 13 所示。过滤后,油是透明的。
图 12. 静电纺丝纤维的油/水分离效率:PS、e-PS/PA6、e-PS/PA6/4CNT 和 e-PS/PA6/4PS-co-TMI。CNT 或 PS-co-TMI 的含量为 4 wt%。从共混聚合物溶液静电纺丝的纤维膜在测试前用甲酸蚀刻。
图 13. 使用纳米纤维束膜 (e-PS/PA6/4PS-co-TMI) 过滤前 (a-c) 和 (d-e) 油包水乳液的光学图像。油/水混合物为硅油/水 (a,d)、葵花籽油/水 (b,e) 和石蜡/水 (c,f)。在硅油/水和石蜡/水中用亚甲蓝将水染成蓝色。
4. Conclusions 4. 结论
通过静电纺丝 PS/PA6-TFAA 与 CNT 或 PS-co-TMI 共混,然后用甲酸刻蚀制备纳米纤维束。CNT 可以提高前驱体的电导率,以提高射流中 PS 液滴的电场阻力。同时,用作反应增容剂的 PS-co-TMI 可以增强 PS 和 PA6-TFAA 的界面相互作用,从而使阻力从 PA6-TFAA 结构域有效地传递到 PS 液滴。由于纤维的取向更大,纳米纤维束膜具有 1.7 MPa 和 63.0–84.7 MPa 的高拉伸强度和拉伸模量。由于纳米纤维束膜表面的粗糙度较大,WCA 在 0.5° ±达到 145.0°,接近超疏水性。油选择性吸附为 31.0 至 61.3 g/g,这是由于较高的内部空隙和比面积造成的。此外,膜在硅油/水和石蜡/水中表现出超过 99% 的高油包水乳液分离率。此外,纳米纤维束的结构还有助于提高空气过滤效率。纳米纤维束膜的最高空气过滤效率可达 96% 以上。
Author Contributions 作者贡献
概念化,Z.H.、L.F. 和 H.Z.;方法论,Z.T.;软件,H.Z.;验证、D.L.、Y.T. 和 Y.X.;形式分析,L.F. 和 Y.T.;调查,TZ;资源,Z.T.;数据管理,Y.T.;写作——原始草稿准备,Y.T.;写作——审查和编辑,Y.T.;可视化,D.L.;监督,YX;项目管理,T.Z. 和 Z.T.;资金获取,C.Z.所有作者均已阅读并同意手稿的已发表版本。
Funding 资金
这项工作由国家自然科学基金 (51673117, 51973118)、深圳市科技创新委员会 (JCYJ20180507184711069, JCYJ20180305125319991)、广东省重点领域研发计划(2019B010929002, 2019B010941001)资助。
Institutional Review Board Statement
机构审查委员会声明
Data Availability Statement
数据可用性声明
本研究未创建或分析新数据。数据共享不适用于本文。
Conflicts of Interest 利益冲突
作者声明没有利益冲突。
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Samples | Basis Weight (g/m2) | Thickness (μm) | Filtration Efficiency (%) | Pressure Drops (Pa) | Packing Density | Quality Factor (×10−4∙Pa−1) |
---|---|---|---|---|---|---|
e-PS/PA6/4PS-co-TMI-5 | 5.4 | 28.7 | 93.9 | 360 | 0.18 | 0.78 |
e-PS/PA6/4CNT-5 | 5.6 | 35.9 | 87.1 | 120 | 0.15 | 1.71 |
e-PS/PA6-5 | 5.5 | 37.8 | 59.1 | 110 | 0.14 | 0.81 |
PS-5 | 5.4 | 47.6 | 30.4 | 35 | 0.11 | 1.03 |
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